1758页"学中医的书籍中草药植物提取与深加工新技术实用手册--缪勇臧高清扫描_电子版书.pdf
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2、代医学模式由生物医学模式向生物 心理 社会医学模式转变 传统医学发挥着越来越大的作用 化学药物的毒副作用大 易产生抗药 性 而中药天然药物在这方面具有无可比拟的优势 纯化合物新药开发 难度大 周期长 费用高 使植物提取物和复方药物的开发成为新的选 择 回归自然 绿色 消费成为时尚 使天然植物药理所当然地成 为现代医疗保健的良好选择 对植物药的认可 营造了巨大的天然植物产品市场 在国际医药市 场上 天然药物已占 份额 市场销售额约 亿美元 第一篇中草药生产现代化总论 有的化学成分可能超过 种 例如人参 茵陈等中药所含有机化合物已接近 种 还不断有新的化学成分被发现 长春花中吲哚生物碱就已超过 种
3、 加上其他 成分 已超过 种 一个由四至五味中药组成的复方 可能有 当然 这种设想的实现尚待实践研究 第一篇中草药生产现代化总论 第三章中药生产质量控制 中药要现代化 规范化 走向世界 其中一个重要的方面是中药分析技术要现代 化 简化前处理 提高分离能力和检测水平 同时需提高中药质量标准 完善检测项 目 采用现代检测技术 以使中药质量稳定可控 中药成方制剂是严格按中医理论和 用药原则组方的 十分强调整体效应及各成分之间的协同作用 因此要求更严格和科 学的质量控制方法 中国 年版药典一部共收载中药 种 其中药材 5187 于分液漏斗中加水 85 3 加 05 硫酸 0 次除去酸性杂质 水相再以
4、氨水碱化 用氯仿提取 9 次直至提尽生物碱 有机相的滤液于水浴上蒸干 残渣溶于 8 3 甲醇 可稍加热 加甲红指示剂 8 滴 用硫酸滴定液 5150 3 滴定至红色 再 加新沸放冷的蒸馏水 95 银翘解毒片中薄荷和荆芥鉴别用供试液的制备 取本品 05 片研碎 加硅 藻土 0167 研匀 置具塞瓶中 加石油醚 85 3 多次振摇 放置 08 89 过滤 浓缩 石油醚至 8 3 供 234 鉴别用 例 9 分光光度法测定山苍子栓中柠檬醛的供试品溶液制备 取栓剂 05 粒 精 密称重 求出平均粒重 水浴加热熔融栓剂并混匀 待冷凝后 精密称取 0197 于 055 3 量瓶中 加无水乙醇近刻度 微温使
5、溶解 6 05 放置89 加乙醇至刻度 摇 匀 过滤 取续滤液 05 3 于 86 3 和氯仿 85 3 加热回流 0 放冷 过滤 滤液加稀盐酸 6 3 A8 第一篇中草药生产现代化总论 与水 振摇 分取酸水层 加浓氨水调 可破坏细胞 加速组分的溶出 由于超声波的助溶作 用 超声提取法较冷浸法效率高 但超声过程的热效应使溶剂有一定损失 定量时应 予以补偿 例 2 高效液相色谱 至少 0 34 放置至室温后 加无水乙醇稀释至刻度 摇匀 过滤 取续滤液 备用 例 穿心莲片中穿心莲内酯的供试品溶液的制备 取本品 9 片 除去包衣 精 密称重 研细 称取约 0 精密加甲醇 冷浸 28 超声处理 0 3
6、4 放冷 精密称 重 用甲醇补充减失的重量 过滤 取续滤液 备用 第一篇中草药生产现代化总论 二 液 液提取 液 液提取 硫酸酸化至 09 3 2 再以乙酸乙酯提取 次 合并提取液 于水浴上浓缩并定容至 4 3 A 精密称重 加水 9 蒸镏 收集蒸馏液 92 用氯化钠饱和 用石油醚 3 B C 提取 4 次 合并提取液 约 以 9 D氢氧化钾溶液提取 4 次 合并提取 液 用石油醚洗涤 提取液移入碘瓶中 加热除去溶剂 放冷 即得 4 第一篇中草药生产现代化总论 三 色谱法 色谱法 9 蒸干 残渣加乙酸乙酯 9 溶解 溶液加到已处理好的中性氧化铝柱 5 5 内径 5 上 用乙酸乙酯 5 9 洗脱
7、 洗脱液蒸干 残渣加乙酸乙酯 6 9 使溶解 即得 例 739 测定四君子丸中甘草酸的供试品溶液的制备 取本品研细 精密称 取细粉适量 加蒸馏水 1 过滤 重复煎煮一次 合并两次滤液 适当 浓缩后离心 使上清液成 9 5 9 提取液相当于 5 生药 精密量取 6 9 以 脱气后的甲醇水 AB 稀释至 9 经硅镁吸附型小柱过滤 即得 例 树脂吸附分离比色法测定复方丹参片中三七总皂苷供试品溶液制备 取 本品剥去糖衣 取 5 片精密称重 研细 精密称取 置 9 具塞锥形瓶中 精密 加入甲醇 离心 精密量取上清液 9 挥干甲醇 残渣加 蒸馏水 9 溶解 用石油醚提取 合并石油醚 用少量蒸馏水洗涤 水层
8、与洗液合并 在水浴上浓缩至近 5 9 将浓缩液加到含吸附树脂 C 型 B 目 6 另加中性 氧化铝 6 内径 D 中 逐毫升加入蒸馏水 共加 5 9 洗脱液流速为 6B 9E 1 弃去水液 继续用 D F乙醇 5 9 洗脱 收集乙醇液 置水浴上蒸干 残渣用 甲醇分次溶入 次 合并煎液 过滤 水浴浓缩至 5 5 9 加 5 倍量乙醇沉淀 冷置 BG 过滤 浓缩至 5 9 以下 移至 5 9 量瓶中 加乙醇至刻度 精密量取 5 9 水浴蒸干 残渣加水 9 使溶 加到装有药用炭 6 和硅藻土 6 的吸附柱中搅匀 放置 5 1 减压 过滤除去溶剂 依次用 F 5 F甲醇洗脱 收集 D F以上甲醇洗脱液
9、 减压挥干 残渣加乙醇溶解 定容至 第一篇中草药生产现代化总论 例 鉴别小青龙合剂中甘草酸供试液制备 量取合剂 通过聚酰胺柱 不需加热就能将溶 质与溶剂二氧化碳分离 该法具有提取时间短 提取效率高 无溶剂残留 不引起热 不稳定成分的损失 对于中药及其制剂中待测成分的提取尤为有利 例如 马蓝 菘 蓝和蓼蓝中靛玉红的提取 提取温度 799 压力为 6 静态萃取时间 8 A 加入改性剂氯仿 985 AB 动态萃取量 AB 第二节中药材质量控制方法 一 鉴别 鉴别系指检定药材真实性的试验 包括经验鉴别 显微鉴别和理化鉴别 根据具 体情况和鉴别专属性而有选择 经验鉴别是指简便易行的传统方法 观察颜色变化
10、 浮沉情况以及爆鸣 色焰等特征 显微鉴别系指用显微镜观察药材切片 粉末或表面 等的组织 细胞特征或显微化学特征 理化鉴别系指用化学或物理的方法对药材中 所含某些化学成分进行的鉴别试验 包括一般理化试验 色谱和光谱等试验 色谱鉴 别应设立对照品或对照药材 78 化学反应 取药材粉末 经处理或用溶剂提取后 加入化学试剂 观察供试液呈色 沉淀或生 成气体等反应 应选择专属性强 反应明显的反应作为鉴别试验 例如 伸筋草的鉴别 取本品粉末 6 C 加乙醇 69 AB 加热回流 59 A 过滤 滤液 蒸干 残渣加 7D盐酸溶液 79 AB 搅拌 过滤 滤液用氨试液调节 E 至 F 用氯仿 79 AB 提取
11、 氯仿液蒸干 残渣加 7D盐酸溶液 AB 使溶解 取溶液各 7 AB 分置 5 支试 管中 一管加碘化钾试液 5 滴 即生成橙红色沉淀 另一管加硅钨酸试液 5 滴即生成 白色沉淀 58 荧光反应 将药材 包括断面 浸出物等 或经过处理后 置紫外灯下约 79 769 用 法对分类群间的 0 0A 相似性系数和遗传距离进行聚类分析 结果表明 溪黄草与线纹香茶菜 狭基 线纹香茶菜 细花线纹香茶菜之间的亲缘关系较远 可用 技术对中药的正本 清源 真伪品及质量进行研究 例 8 金钱白花蛇及其伪品的 4B1C 基因片段序列分析和 4 鉴别 对金钱白花 蛇及其伪 混品药材和原动物的 4B1C 的基因片段的序
12、列分析发现 该基因片段在金 钱白花蛇及其伪品间的差异远远大于金钱白花蛇种内个体间的差异 是理想的用于 鉴别金钱白花蛇及其伪混品的分子遗传标记 在对 4B1C 基因片段序列分析的基础 上 设计了金钱白花蛇 4 鉴别的一对高度特异性引物 DEF G 和 DEH G 结果 表明 该对引物在对金钱白花蛇的 4 鉴别中 用 I J I K的复性湿度 可以 9 检出金钱白花蛇 误检率和漏检率为 并能在混合的药材粉末中检测出被检样品中 是否含有金钱白花蛇组分 本研究还表明 4 鉴别将有可能成为中成药复方组分 鉴别的一种新手段 67 中药指纹图谱 中药作用的特点是多成分整体性 除单一成分外 有效部位的测定是其
13、质量控制 的重要部分 中药成分指纹图的测定技术包括 LF4 4 H F4 电泳 O P 射线衍射和分子生物学技术等 中药材指纹图谱系指中药材经适当处理后 采用一定的分析手段 得到能够标示 该中药材特性的共有峰的图谱 如果原药材需经过特殊炮制 如醋制 酒制 炒炭 等 则应制定原药材和炮制品指纹图谱的检测标准 指纹图谱对复杂的色谱鉴别可 提供较丰富的特征信息 有时可给出种间的区别特征 但应注意样品代表性 方法重 复性与重视性 供试品的制备方法必须确保主要化学成分在指纹图谱中体现 制定指纹图谱必 须选择适宜的对照品或内标物作为参照物 对于成分复杂的中药材 可建立多张指 纹图谱 测定条件必须标准化 规
14、范化 采用 H F4 和 4 其指纹图谱的记录时间一般为 但应提供 8 的记录图 采 用 LF4O 须提供从原点至溶剂前沿的图谱 采用光谱法 须按各种光谱的相应规定提 IQ 第一篇中草药生产现代化总论 供全谱 色谱法采用相对保留值 光谱法采用波长或波数标定指纹峰 以对照品作 为参照物者 以参照物峰面积作为 计算各共有指纹峰面积与参照物峰面积的比 值 以内标物作为参照物者 则以共有指纹峰中其中一个较大 较稳定的峰面积作为 计算其他各共有指纹峰面积的比值 中药材的供试品图谱中各共有峰面积的比值 与指纹图谱各共有峰面积的比值比较 单峰面积占总峰面积大于或等于 的共有 峰 其差值不得大于 大于或等于
15、而小于 的共有峰 其差值不得大于 放冷 用丙酮补足减失的质量 再加氯化钠约 0 8 及二氯甲烷 91 56 称 重 超声处理 5 用二氯甲烷补足减失的质量 再加氯化钠约 8 及二氯甲烷 91 56 称重 超声处理 91 5 放冷 用丙酮补足减失的质量 再加氯化钠约 0 8 及二氯 甲烷 91 56 称重 超声处理 5 用二氯甲烷补足减失的质量 静置使分层 将有机 相迅速移入装有适量无水硫酸钠的 11 56 具塞锥形瓶中 放置 7 精密量取 9 56 于 714水浴减压浓缩至近干 加少量石油醚 01 2 314 如前反复操作至二氯甲 烷及丙酮除净 用石油醚 01 2 314 溶解并转移至 1 5
16、6 具塞刻度离心管中 加石油 醚 01 2 314 至 56 小心加硫酸 56 振摇 5 5 1 5 精密 量取上清液 56 置具刻度的浓缩瓶中 连接旋转蒸发器 714下 或用氮气 将溶液 浓缩至适量 精密稀释至 56 0 测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各 6 分别连续进样 9 次 取 9 次平均值 按外标法计算供试品中 3 种农药残留量 六 六六 总 43 的乌头碱 00 分光光度法 0 番泻叶含量测定操作全过程避光进行 所有试剂均须临用前配制 取本品 细粉约 02 3 精密称定 置圆底烧瓶中 加水 4 混匀 称定质量 连接冷凝管 置水浴中加热 02 4 放冷
17、称定质量 补足减失的质量 摇匀 离心 精密量取上清液 4 置 02 4 分液漏斗中加 4789 盐酸溶液 0 4 用氯仿振摇提取 次 每次 02 4 弃去氯仿层 水层加碳酸氢钠 0 3 振摇 4 离心 精密量取上清液 0 4 3 为固定相 涂布浓 度为 柱温 8 7 理论板数按丁香酚峰计算应不低于 以下放置 7 的下层溶液为展开剂 展开 取出 晾干 喷以 5硫酸乙醇溶液 在 加热至斑点显色清晰 取出 在薄 层板上覆盖同样大小的玻璃板 周围用胶布固定 按薄层色谱扫描法进行扫描 波长 0 和人参皂苷 8 4 3 4 的总量不得少 于 0 5 第三节中药制剂质量控制方法 中国药典收载的中药剂型有 丸
18、剂 水丸 蜜丸 散剂 颗粒剂 片剂 锭剂 煎膏 剂 胶剂 糖浆剂 合剂 滴丸剂 胶囊剂 酒剂 酊剂 流浸膏剂与浸膏剂 膏药 橡胶膏 剂 软膏剂 露剂 茶剂 注射剂 栓剂等 中药制剂的质量标准须在处方 药味和用 量 固定和各组分质量稳定与制备工艺成熟的前提下制定 一 鉴别 根据中医药理论 依组方原则首选君药 贵重药和毒剧药 易混淆药材及货源紧 4 第一篇中草药生产现代化总论 张的药材 再选其他药味鉴别 凡制剂中含有原药生粉的可以做显微鉴别 但应突出 易察见的特征 没有显微鉴别的药味应尽可能作理化鉴别 药味较少的品种也应尽 可能作理化鉴别 处方中某一药味通常选择 个专属性较强的理化鉴别 中药制剂多
19、为复方 其显微特征 理化鉴别常受干扰 必须相互核对验证 选择专 属性强 重现性好 灵敏度高 且比较简便的方法 化学反应鉴别 紫外光谱特征鉴别 等 均需先有分离 提取和纯化步骤 色谱法鉴别应选择合适的对照品或对照药材进 行对照试验 重现性好 确能反映组方药味特征的色谱或指纹图也用于鉴别 化学反应 十五味沉香丸鉴别取本品粉末 8 大于或等于 8而小于 8的共有峰 其差值不得大于 8 大于或等于 8而小于 8的共有峰 其差值不得大于 8 小于 8的共 有峰 峰面积比值不作要求 但须标定相对保留值 保留时间超过 的共有峰 单峰面积占总峰面积大于或等于 8的共有峰 其差值不得大于 8 小于 8 的共有峰
20、 峰面积比值不作要求 但须标定相对保留值 非共有峰面积不得大于总峰 面积的 8 为了确保制备工艺的科学性和稳定性 应根据中药材 有效部位 中间体和注射 剂的指纹图谱 标定图谱之间的相关性 为 1 溶出量大于 五 注射剂检查项目 国家药品监督管理局要求 凡 中国药典 现行版附录注射剂项下规定的检查项 61 第一篇中草药生产现代化总论 目 均应按其有关规定检查 并根据不同给药方法的要求 还应对以下项目进行相关 的研究考察 色泽 与 中国药典 现行版方法配制的比色对照液比较 色差应不超过色号 个色 号 或经研究制定出可行的检查方法及标准 6 6 置 6 纳氏比 色管中 同上操作 作为对照品管 取供试
21、品管和对照品管进行目测比浊 供试品管 5 第一篇中草药生产现代化总论 不得更浊 树脂 取注射液 加盐酸 计算 本品含牡丹皮按丹皮酚计 水蜜丸每 不得少于 理论板数按十五烷峰计算应不低于 9 校正因子测定 取正十五烷适量 用乙酸乙酯溶解并制成每 9 8 约含 1 0 的溶 液 作为内标溶液 另取冰片对照品约 9 0 精密称定 置 8 量瓶中 精密加入内 标溶液 9 8 加乙酸乙酯至刻度 摇匀 取 9 8 注入气相色谱仪 计算校正因子 测 定法 取本品 9 丸 精密称定 研细 或取本品 9 丸 精密称定 每丸各取四分之一 合并 精密称定 精密加入等量硅藻土 研匀 精密称取适量 约相当于冰片 9 0
22、 置具塞试管中 精密加入内标溶液 9 8 与乙酸乙酯 8 密塞 振摇使冰片溶解 静 置 取上清液 9 8 注入气相色谱仪 测定 按内标校正因子法计算 本品每丸含冰片 以龙脑 49 9 和异龙脑 9 9 的总量计 应为 9 0 高效液相色谱法 香砂养胃丸含量测定 取本品适量 研细 取 0 精密称定质量 置索氏提取器 中 加石油醚 取提取液挥干 残渣用甲醇溶解 转 移至 8 量瓶中 用甲醇稀释至刻度 摇匀 过滤 取续滤液作为供试品溶液 另取 厚朴酚对照品适量 用甲醇制成约 9 07 8 作为对照品溶液 分别精密吸取上述 两种溶液各 9 8 注入液相色谱仪 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 乙腈 水
23、冰乙酸 为流动相 检测波长为 第一篇中草药生产现代化总论 提供较多的鉴别信息 但是应注意 对于具有多种来源的药材 各品种之间的色谱图 可能有差别 应以共同具有的特征斑点作为鉴别依据 必要时 化学成分单体与药材 对照品可同时应用 灵敏度 微量组分的鉴别 对试验有灵敏度要求 简便 鉴别方法的操作应尽可能简单 二 含量测定 中药材含有多种成分 中成药则多为复方制剂 成分更加复杂 中药含量测定方 法学研究 对控制中药产品质量和制定中药质量标准具有非常重要的意义 由于中药组织及其成分的复杂性 分析前均需进行提取 分离和纯化等处理步 骤 而样品的处理条件将直接影响测定结果 因此 对提取溶剂 方式 时间 温
24、度 等均需进行优化 65 6 8 6 756 8 8 实验室内的变异如不同天 不同分析者 不 同仪器对建立的分析方法的影响 中间精密度也是方法通用性的体现 对同一批均 匀样品 精密度实验要求样本数大于五 相对标准偏差 A 一般要求小于 体系是 9 的重要内容 主要用于经常性地检查所用中药 分析方法的效能如检测偶然误差 精密度 系统误差 准确性 样品基质的影响 分 5 第一篇中草药生产现代化总论 析仪器的校正等 一种分析方法的实验室内部 可用校正样品 世纪 1 和 2 从理论上提出超临界流体用于萃取分离的可能性 年代西德对这一技术首先 做了大量基础应用研究 5 年代以后 各国不断有大量专利涌现
25、3654 年 3 月在西 德首次举行 技术研讨会 同年德国建成第一套工业化规模超临界萃取装置用于 咖啡因生物碱的萃取 技术在食品工业尤其是啤酒花的提取已形成生产规模 364 年 西德 AB 公司投产了第一套大规模超临界 CD 流体萃取工业化装置 E 超临界萃取在食品行业中啤酒花的萃取工业化已有了商业效率 在中草药活性 成分的提取也有了工业规模的应用 目前广州 北京 江苏 上海等地有超临界萃取 设备的制造厂家 随着 工业设置的应用 用于分离提取的中草药品种和工艺技 术也在进一步发展 有银杏叶 金银花 月见草 黄花蒿等数十种中草药已开发了成熟 的 F CD 工艺技术 技术工业化的推广对中草药加工
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